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高嶺土化學分析中二氧化矽的測定

時間:2014-05-04 14:22:05

作者:博鱼機器

(1)聚環氧乙烷凝聚重量法

①方法原理試樣用碳酸鈉熔融,鹽酸浸取,蒸發至小體積,加聚環氧乙烷凝聚矽酸,過濾,灼燒,稱量。加氫氟酸、硫酸處理,使矽以四氟化矽形式除去,再灼燒稱量。處理前後質量之差為沉澱的二氧化矽量。高嶺土加工技術留下的殘猹用焦硫酸鉀熔融,用水提取並入二氧化矽濾液中。經解聚後用矽鉬藍光度法測定濾液中的殘餘二氧化矽,兩者之和即為試樣中二氧化矽量。

②儀器及試劑分光光度計;無水碳酸鈉,焦硫酸鉀,無水乙醇,鹽酸,氫氟酸,硝酸,硫酸,鉬酸銨溶液,氫氧化鈉溶液,抗壞血酸溶液,硝酸銀溶液。

聚環氧乙烷溶液:稱取0.1g聚環氧乙烷溶於l00mL水中,攪拌,放置過夜,過濾後使用。

分析高嶺土的二氧化矽標準儲備溶液:稱取0.2000g預先經1000℃灼燒1h的高純二氧化矽,置於鉑坩堝中,加1gNa2O2混勻,上麵再覆蓋1g Na2O2,在(520±10)℃的高溫爐內熔融10min。取出冷卻,用濾紙擦淨坩堝外壁,置於塑料燒杯中用熱水浸取,洗出坩堝和坩堝蓋,冷卻至室溫,移入1000mL容量瓶中,迅速用水稀釋至刻度,搖勻。立即轉入幹燥的塑料瓶中保存。用以判斷高嶺土的用途

分析高嶺土的二氧化矽標準溶液:移取10.0mL二氧化矽標準儲備溶,置於100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。立即轉入幹燥的塑料瓶中保存。用時現配。

酚酞指示劑溶液:稱取0.1g酚酞,溶於100mL乙醇(ψ=60%)中。

③校準曲線移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL二氧化矽標準溶液,置於盛有10mL 1mol/L HCl的100mL容量瓶中,加水至40mL左右,加10mL無水乙醇,搖勻。加5mL鉬酸銨溶液,搖勻,放置20min。加10mL(1+1)H2SO4,搖勻,放置10min。加5mL抗壞血酸溶液,搖勻,用水稀釋至刻度,再搖勻。1h後在分光光度計上,用2cm比色皿,以試劑空白作參比,於波長660nm處測量吸光度。繪製校準曲線。

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