高嶺土化學分析中五氧化二磷的測定

時間：2014-05-04 14:22:05

作者：博鱼機器

矽酸鹽岩石中ω(P2O5)通常在1×10-2以下，適宜用光度法測定。磷釩鉬黃光度法靈敏度低，一般適用於ω(P2O5)>0.2×10-2的試樣，而磷鉬藍光度法適用的範圍更廣。磷釩鉬黃光度法和磷鉬藍光度法都已被列為國家標準方法。在高嶺土生產設備進行加工時是必不可少的方法。

(1)磷釩鉬黃光度法

①高嶺土化學分析方法原理磷釩鉬黃光度法是測定五氧化二磷的常用方法。在ψ (HNO3)=5%〜8%的溶液中，磷酸鹽與釩酸銨、鉬酸銨作用生成可溶性的黃色磷釩鉬絡合物，其顏色強度與磷的濃度成正比，可用於磷的光度法測定。

②高嶺土化學檢測儀器及試劑高嶺土設備：分光光度計;硝酸(加熱煮沸除去黃色的氧化氮，冷卻後使用)，異戊醇。鉬酸銨溶液:稱取10g鉬酸銨溶於100mL50〜60℃的水中。用時現配。如有渾濁過濾後使用。釩酸銨溶液，釩鉬酸銨溶液，高嶺土化學分析中的五氧化二磷標準儲備溶液,五氧化二磷標準溶液。

③校準曲線移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL,15.00mL五氧化二磷標準溶液，置於50mL容量瓶中，加水至30mL,加2.5mLHNO3，加10mL釩鉬酸銨溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，放置30min。在分光光度計上，用2cm或3cm比色皿，以試劑空白作參比，於波長420nm處測量吸光度。

④高嶺土化學分析中的分析步驟移取25.0mL堿熔係統分析溶液或酸溶係統分析溶液，置於50mL燒杯中，加5mLHNO3，加熱蒸發至幹，再用硝酸反複處理2〜3次以去除氯離子，加2.5mLHNO3，再加水至約30mL，加熱使可溶鹽溶解，移入50mL容量瓶中。加入10mL釩鉬酸銨溶液。

(2)磷鉬藍光度法在1.0〜1.4mol/L鹽酸介質中，酒石酸鉀鈉存在下，以乙醇為穩定劑，加入鉬酸銨使磷酸根離子生成磷鉬雜多酸，再用抗壞血酸將磷鉬雜多酸還原為磷鉬藍，於波長700nm處進行磷含量的測定。