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高嶺土化學分析中吸附水的測定

時間:2014-05-04 14:22:05

作者:博鱼機器

根據水分與礦物結合的關係,可以分為兩種形態:吸附水和化合水。吸附水是試樣顆粒表麵吸附的水分,存在於礦物的表麵或孔隙中,形成很薄的薄膜,吸附的程度與試樣的性質、粒度及空氣的濕度有關。

H2O-的測定方法隻有重量法。

高嶺土化學分析方法原理試樣經105℃烘幹至恒量後失去的質量即為吸附水含量。此方法適用於含量大於0.1% H2O-的測定。

②分析步驟稱取1.0000g試樣,置於恒量的稱量瓶中,輕輕晃動使試樣均勻平鋪於底部,半開瓶蓋,置於已升溫至105〜110℃的烘箱內幹燥2h。取出,蓋嚴瓶蓋。稍冷後,放入幹燥器中,冷卻至室溫,稱量(稱量前微啟瓶蓋,使瓶內壓力與大氣壓平衡)。再放入烘箱中,在相同溫度下幹燥30min,取出冷卻,稱量,直至恒量。

化合水(H2O+)的測定:化合水包括結構水和結晶水。結構水是以化合狀態的氫或氫氧基存在於礦物的晶格中,結合得很牢固,當加熱到一定溫度(300〜1300℃)才開始分解放出的水。結晶水以分子狀態(H2O+)存在於礦物的晶格中,與礦物結合的穩定性較差。因此,隻需加熱到較低溫度便可除去。因組成高嶺土的礦物不同,化合水的含量和釋放的溫度也不同。以此來確定高嶺土的用途,通常根據試樣的差熱曲線,有利於選擇加熱溫度,以保證化合水完全釋放。從而提高高嶺土加工設備的效率。

雙球管法已被列人國家標準方法。管爐法可將溫度升高至1100℃,保證水分能完全逸出。水分用高氯酸鎂或無水氯化鈣吸收,然後進行稱量測定。

①方法原理試樣置於雙球管末端的圓球內,在高溫灼燒,逸出的水分凝聚於中部的圓球中,稱量,烘幹後,再稱量,根據稱量差計算化合水含量。此方法適用於含量大於0.5% H2O+的測定。

②設備雙球管(長150〜200mm,管內徑6〜8mm),細管長頸漏鬥,有毛細玻璃管的橡皮塞。

③分析步驟稱取0.5000〜1.0000g試樣,通過細管長頸漏鬥放於立置已稱量的雙球管末端的圓球內。在雙球管開口的一端塞上有毛細玻璃管的橡皮塞,用浸過冷水的濕布纏住中間的空球,把管子放在水平的位置,使開口一端略向下傾斜,用噴燈從低溫到高溫灼燒裝有試樣的玻璃球,不時轉動管子,使之受熱均勻,以免玻璃球軟化下垂,並且不時向濕布處滴冷水,使逸出的水分充分冷卻。再強烈灼燒15min後,將末端玻璃球燒溶拉掉(不能把試樣流入玻璃管中)。取下,冷卻至室溫,把濕布及橡皮塞取去,用幹布擦幹雙球管外壁,稱量。

把帶水的玻璃管放入烘箱在105〜110℃烘2〜3h至幹,取出,冷卻至室溫,稱量。

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