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高嶺土化學分析中鋇的測定

時間:2014-05-04 14:22:05

作者:博鱼機器

(1)方法原理:鋇的測定通常采用硫酸鋇重量法。試樣用鹽酸、硝酸分解,加硫酸使鋇全部轉化為硫酸鋇,過濾,沉澱用硫酸、氫氟酸處理,高嶺土生產設備的殘渣用碳酸鈉熔融,水提取,過濾,沉澱用鹽酸溶解,加入硫酸使鋇成硫酸鋇沉澱,灼燒,稱量。

(2)高嶺土化學分析試劑:無水碳酸鈉,鹽酸,硝酸,硫酸,氫氟酸,還有高嶺土設備的氫氧化鈉溶液,甲基紅指示劑,乙醇溶液。

(3)高嶺土化學分析步驟:稱取1.0000g試樣,置於150mL燒杯中,用少許水潤濕,加15mLHC1、5mLHNO3,加熱,使試樣分解,再加5mL(l+l)H2SO4,繼續加熱至冒白煙,取下冷卻。加70〜75mL熱水,加熱使鹽類溶解。放置2h後,用致密濾紙過濾。用熱水洗3〜4次,將濾紙連同沉澱放於鉑坩堝中灰化。加6滴(1+1) H2SO4、5mLHF,在電熱板上加熱至三氧化硫白煙冒盡,取下。

加入2〜3gNa2CO3,放入高溫爐內於1000℃熔融15〜20min,取出冷卻。用熱水提取,加熱煮沸使鹽類溶解,用致密濾紙過濾高嶺土試液。用(1+1)HC1將沉澱溶解,用熱水洗滌數次,溶液用250mL燒杯承接。加2〜3滴甲基紅指示劑溶液,用NaOH溶液中和至黃色,再用(1+1)HC1調至紅色並過量2mL。將溶液用水稀釋至200mL,加熱煮沸,在不斷攪拌下慢慢注人10mL(5+95) H2SO4。於電熱板上保溫30〜60min,放置過夜。用慢速定量濾紙過濾,擦淨燒杯,用熱水洗滌沉澱至無氯根為止。將濾紙連同沉澱放入已恒量的瓷坩堝中,烘幹,灰化。在800〜850℃灼燒40min,稱量,並且重複灼燒,稱量至恒量。

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