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高嶺土化學分析之氧化鈣、氧化鎂的測定

時間:2014-05-04 14:22:05

作者:博鱼機器

(1)EDTA容量法:①方法原理在pH值為10的堿性溶液中,鈣離子和鎂離子能和EDTA定量絡合,當pH>12時,鎂離子形成氫氧化物沉澱,可單獨測定鈣的含量。此法以強堿分離法分離大量矽、鋁及其它幹擾元素,以酸性鉻藍K-萘酚綠B混合指示劑測定鈣、鎂合量,以鈣指示劑測定鈣的含量,以差減法求得鎂的含量,是用來確定高嶺土用途的重要方法。

②高嶺土化學檢測試劑無水碳酸鈉,碳酸鈉溶液,氫氧化鉀溶液,鈣指示劑,銅試劑溶液。甲基紅指示劑溶液,鈣黃綠素-百裏酚酞指示劑溶液,EDTA標準溶液。

高嶺土化學檢測的EDTA標準溶液標定:準確移取10.0mL氧化鈣標準溶液,用水稀釋至50mL,加5mL500g/LKOH溶液和5滴酸性鉻藍K-萘酚綠B指示劑溶液,用EDTA標準溶液滴定至藍色為終點。由消耗的EDTA標準溶液毫升數和移取的氧化鈣標準溶液的量,計算EDTA標準溶液對氧化鈣的滴定度了。這是在高嶺土生產線中經常用到的方法。

③分析步驟分取100.0mL本章聚環氧乙烷凝聚重量法或動物膠凝聚重量法中分離二氧化矽的濾液置於250mL燒杯中,加熱近沸,以氫氧化鉀溶液中和至溶液有大量沉澱出現並過量20〜25mL,加入2g Na2CO3,攪拌使其溶解,燒杯置於電熱板上加熱煮沸3min,取下放置使慢慢冷卻至室溫(或放置過夜)。以慢速濾紙過濾,以碳酸鈉溶液洗滌燒杯3次,將沉澱全部移至濾紙上,繼續洗滌沉澱3次。以20mL熱(1+4)HC1分次將沉澱溶於原燒杯中,以熱水洗濾紙5〜6次,轉動燒杯使杯壁殘餘沉澱溶解,將溶液轉人250mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,搖勻。

a.氧化鈣的測定 吸取50.0mL溶液置於250mL燒杯中,以水稀釋至100mL,加2〜3mL(1+2)三乙醇胺,攪勻,加1滴甲基紅指示劑,以氫氧化鉀溶液中和至溶液出現黃色並過量6〜8mL,使溶液pH值不小於12,加適量鈣指示劑,以0.01mol/LEDTA 標準溶液滴定至溶液由酒紅色突變為純藍色為終點。

strong.氧化鎂的測定 吸取50.0mL溶液置於250mL燒杯中,以水稀釋至100mL,加(1+2)三乙醇胺和酒石酸鈉溶液各2〜3mL,攪勻,加1滴甲基紅指示劑,以氫氧化鉀溶液中和至溶液出現黃色,加8〜10mL緩衝溶液及適量酸性鉻黑K-萘酚綠B混合指示劑,以0.0lmol/LEDTA標準溶液滴定至溶液由酒紅色突變為鋼藍色為終點。

(2)原子吸收光譜法在p(HCl)=2%的溶液中,以鍶鹽作釋放劑消除幹擾,於原子吸收光譜儀上,以塞曼效應校正法或連續光譜燈背景校正法校正背景,用空氣-乙炔火焰,分別於波長422.7nm處和285.2nm處測定鈣含量和鎂含量。

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