高嶺土在水熱法合成Y型分子篩起到的作用

NaX沸石：施平平等(2004)以鍛燒高嶺土為原料，通過高嶺土加工技術，在氫氧化鈉堿性體係中通過水熱法合成了平均粒徑為20〜30jum、結晶度為92%的NaX沸石。其合成條件是：Na2O/SiO2 =3.8，H2O/Na2O=40,晶化時間為5.5h，攪拌速度為800r/min。H2O/Na2O配比、晶化時間和攪拌速度是影響NaX沸石晶粒大小的因素，降低H2O/Na2O配比、縮短晶化時間以及提高攪拌速度，有利於小晶粒沸石的生成。

商雲帥等以天然黏土礦物高嶺土為原料，采用高嶺土加工水熱晶化法合成了NaX、NaP和SOD三類沸石，利用XRD、靜態飽和水吸附等測試手段詳細考察了晶化溫度、初始反應混合物的堿濃度對沸石結晶的影響。通過實驗研究得到了三類沸石的結晶相區和結晶變化規律，並且優化出理想合成工藝條件和相轉變規律。結果表明，NaX沸石理想晶化合成條件是：晶化溫度為90℃，堿濃度為3.5mol/L;NaP沸石理想晶化合成條件是：晶化溫度為115℃,堿濃度為2.5mol/L;SOD沸石理想晶化合成條件是：晶化溫度為110℃，堿濃度為7.0mol/L。

水熱法合成Y型分子篩：

(1)大晶粒NaY分子篩劉海林等(2011)采用坡縷石、高嶺土為原料，通過水熱法成功合成了Y型分子篩。合成方法是將坡縷石置於馬弗爐中在950℃下焙燒lh;高嶺土在800℃下焙燒lh。稱取m(坡縷石)：m(高嶺土)=2:1,分別加入適量的水玻璃、NaOH溶液、導向劑和蒸餾水，混合物經劇烈攪拌，迅速轉人反應釜中在95℃下水熱晶化36h。反應結束後，先冷卻，再經水洗、過濾、幹燥，得到粉末Y型分子篩。經過XRD分析，其具有Y型分子篩的衍射峰特征;經過SEM分析，其粒度均勻，粒徑大小為2〜3jum。

黃石等以焙燒凹凸棒土為矽源，焙燒高嶺土為鋁源，采用水熱原位晶化法成功合成了NaY分子篩。通過XRD、SEM、N2吸附脫附等測試手段對所合成的樣品進行了表征分析，著重考察了物料配比和晶化溫度對分子篩相對結晶度的影響。研究結果表明，在原位晶化體係中，隨n(SiO2)/n(Al2O3)的減小，NaY分子篩的相對結晶度不斷地增加，當物料體係中n(SiO2)/n(Al2O3)為4.7時，相對結晶度達到非常大值，接近10時，NaY分子篩的相對結晶度較低;體係中適當的堿度能提高分子篩的相對結晶度;其中n(SiO2)/n(Al2O3)為影響分子篩結晶度的主導因素。較主要的動力學因素為晶化溫度，隨晶化溫度的升高，產品的相對結晶度顯著提高，晶化溫度升至100℃時，得到相對結晶度較高的NaY分子篩晶體。

在合成沸石分子篩的過程中，有些沸石具有亞穩態結構，在一定條件下可以轉化為另一種沸石分子篩，這是由於沸石本身的性質、所處的體係組成和晶化條件決定的。NaY沸石可以轉化為P型沸石，水熱法合成的NaP沸石組成為Na6Al6Si10O32(H2O)12，晶胞常數為a=1.0043nm,6=1.0043nm,c=1.0043nm,α=90.00°,β=90.00°，γ=90.00°,屬於立方晶係。在合成FCC催化劑所用NaY沸石分子篩的過程中，希望NaY沸石的純度越高越好，而不希望在晶化過程中轉化為其它類型的沸石分子篩。鄭淑琴等研究發現，在高嶺土原位晶化過程中，隨著鉀含量的增加，NaY沸石分子篩的含量急劇下降，矽鋁比有所降低;而P型沸石分子篩的含量急劇增加，當鉀含量達到8%時，P型沸石的含量接近50%.

鄭淑琴等就磷對高嶺土原位晶化產物性能的影響進行了研究。結果表明，在高嶺土微球原位晶化過程中，隨著磷含量的增加，晶化產物的結晶度、比表麵積和孔體積變化不大;矽鋁比有所降低，強度有所提高;在此原位晶化體係下，未發現P型沸石的生成。

小晶粒NaY分子篩納米分子篩具有短的孔道，能快速地進行擴散，相應增強了催化活性，而且納米分子篩具有巨大的外表麵，對由於體積較大而不能進入沸石分子篩孔道的分子，也能在表麵上進行裂化，因此納米分子篩的製備成為研究的熱點。

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