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煤矸石成分常量分析試樣溶液的製備

時間:2014-05-28 10:05:47

作者:博鱼機器

EDTA標準滴定溶液對Fez03、Alz03、TiOz、CaO、MgO、MnO、BaO、CaFz的滴定度按下述公式計算。

煤矸石處理煤矸石生產線中煤矸石成分常量分析試樣溶液的製備(氫氧化鈉熔融分解試樣)。

製備試劑氫氧化鈉、鹽酸、鹽酸(1:5)、硝酸製備方法:準確稱取約0.59已在105~110。C烘過2h的試樣置於銀坩堝中,將坩堝連同試樣置入高溫爐中,從低溫開始升溫至700。C,並在700℃恒溫1h左右,然後將坩堝取出冷卻到室溫,加入7~89氫氧化鈉,蓋上坩堝蓋(應留有一定縫隙)。放入已升溫至400。C的高溫爐中,繼續升溫至650~700℃後,保溫20min(中間可搖動熔融物一次)。取出坩堝,冷卻後,放入盛有100mL的熱水燒杯中,蓋上表麵皿,適當加熱,待熔融物完全浸出後取出坩堝,用熱水和鹽酸(1:5)洗淨坩堝及蓋,洗液並入燒杯中。然後一次加入25mL鹽酸,立即用玻璃棒攪拌,加入數滴硝酸,加熱煮沸,將所得澄清溶液冷卻至室溫後,移入250mL容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻,此溶液可測定矽、鐵、鋁、鈦、鈣、鎂等。

二氧化矽的測定(氟矽酸鉀容量法):測定基本原理氟矽酸鉀容量法測定二氧化矽是依據矽酸在有過量的氟離子和鉀離子存在下的強酸性溶液中,能與氟離子作用形成氟矽酸離子[SiF6]2_,並進而與鉀離子作用作用生成氟矽酸鉀(KzSiF6)沉澱。該沉澱在熱水中水解並相應生成氫氟酸,因而可用氫氧化鈉溶液進行滴定,借以求得樣品中的二氧化矽含量。其反應方程式如下。

sio;一+6F一+6H+--siF;一+3H20

SiF:一+2K+一K2SiF6 0

KzSiF6+3Hz O一2KF+H2 Si03+4HF(4-6)HF+NaOH-NaF+H2 O

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