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膨潤土中三氧化二鋁的測定

時間:2014-05-16 09:39:20

作者:博鱼機器

三氧化二鋁的測定

分析原理

A1203的測定一般采用氟化鉀置換EDTA滴定法。鋁與EDTA可以形成穩定的無色配合物,但反應在室溫下進行緩慢,隻有在沸騰的溶液中,才能較快地配合完全。在膨潤土加工過程中,需要用到很多的膨潤土設備。鋁對二甲酚橙、鉻黑T等指示劑都有封閉作用,同時鋁離子在較低酸度時會發生水解,生成各級羥基配合物或多核羥基配合物,使鋁離子與EDTA的配合不完全,因此,不能用EDTA直接滴定法測定鋁含量,需要采用KF置換EDTA滴定法,測定結果為鋁、鈦合量,減去鈦量,即可得到鋁量。

主要試劑

氨水(1+1);鹽酸(1+1、1+2);冰醋酸;pH=6的乙酸鈉-乙酸緩衝溶液;二甲酚橙指示劑(0.2%的水溶液,用時現配);氟化鉀溶液(20%);EDTA (0.02mol/L);鋅標準溶液(0.02000mol/L)。

分析程序

吸取分離SiO2後濾液25.00mL(相當於50mg試樣)於250mL燒杯中,加入1%的EDTA 20mL.加蓋表麵皿,加熱至80-90℃取下,放置15min;加入3-4滴二甲酚橙指示劑,用1+1氨水調至溶液由黃色剛變為紫色,用1+2鹽酸1-2滴使溶液變力亮黃色,加入pH=6的緩衝溶液10mL及水25mL,加熱煮沸4-5min,取下冷卻;補加2滴二甲酚橙指示劑,用乙酸鋅標準溶液滴定至溶液剛變為紅紫色,此讀數不記。加入20%的氟化鉀溶液10mL,攪拌後加熱煮沸5min,取下冷卻至室溫。補加1滴二甲酚橙指示劑,用乙酸鋅標準溶液滴定至紅紫色為終點。記下讀數,此結果為鋁、鈦合量,減去鈦量,即得鋁量。

計算公式式中,V為置換滴定時消耗乙酸鋅標準溶液的體積,mL,c為乙酸鋅標準溶液的濃度,mol/L;m為分取試樣質量。

-END-

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