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膨潤土中二氧化矽的測定的主要程序

時間:2014-05-16 09:39:20

作者:博鱼機器

主要試劑

動物膠溶液(1%,用時現配);氫氧化鈉固體;鹽酸(12mol/L,2%,5%)。

分析程序

(1)堿熔分解試樣 稱取0.5000g膨潤土試樣(平行取3份),置於幹燥的熱解石墨坩堝中,分別加入3-3.5g NaOH固體,充分混勻後,將石墨坩堝放人高溫爐中,由低溫升至650℃,恒溫10min,使試樣熔融分解完全;取出石墨坩堝,冷卻4-5min,注入1/2高度的沸水,浸泡1-2min,使熔塊脫離坩堝,趁熱轉移至250mL燒杯內,用熱水洗淨石墨坩堝內壁,一並轉移至燒杯內。膨潤土生產工藝比較複雜,對膨潤土生產線上的要求也是比較高的。若熔塊不脫離坩堝,可加少量稀鹽酸,溫熱片刻至脫坩堝。同時做空白試驗(另取一個250mL燒杯,加入同量的NaOH,以同量的水溶解之)。再分別加入10mL濃鹽酸,將燒杯溫熱至熔塊溶解完全。

(2)矽酸脫水蒸幹 將燒杯置於低溫石棉板上蒸發至濕鹽狀(在蒸發過程中要不斷攪拌溶液,使鹽類呈粉末狀而不呈品狀析出),取下冷卻。加入20mL濃鹽酸,攪拌均勻,放置過夜(或在低溫石棉板上放置30-40min)。

(3)矽酸沉澱過濾與二氧化物、三氧化物分離在70-75℃保溫10-15min,加入新配製的1%動物膠10mL,充分攪拌1min,繼續保溫15min;取下,加入熱水20mL,攪拌使鹽類溶解;待沉澱沉降後,趁熱用中速定量濾紙過濾,濾液收集於250mL容量瓶中(供測定鐵、鋁、鈦、鈣、鎂用),用熱2%的鹽酸溶液先洗3次燒杯,再將燒杯中的沉澱全部轉移至漏鬥中,繼續洗滌8-10次沉澱,至濾液中無黃色鐵離子,再用熱去離子水洗滌沉澱約10次,至無Cl-流出;濾液稀釋至刻度,待用。

(4) Si02灼燒與稱重 將沉澱連同濾紙放在950℃灼燒恒重的瓷坩堝中,開始用低溫灰化逐漸升溫至600℃;開著爐門灰化完全後,再升溫至950℃灼燒1h;末了,置於幹燥器中冷卻30min,稱重;再灼燒30min直至沉澱恒重。

計算公式

式中,m1為坩堝+沉澱質量,g;m2為坩堝質量,g;m為試樣質量,g。

-END-

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