膨潤土中其它組分的測定

其它組分的測定

重鉻酸鉀滴定法測定氧化亞鐵量

試樣經氫氟酸-硫酸快速分解後，在硫酸-磷酸混合酸存在下，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，重鉻酸鉀標準溶液滴定至溶液呈現穩定的紫色為終點。反應式如下：

為了防止在分解試樣過程中Fe2+被氧化，一般先加入近沸的硫酸，再加入氫氟酸，然後迅速加熱至沸。大量混合酸氣的存在能阻止空氣進入以防Fe2+氧化。剩餘的氟離子加入飽和硼酸除去。

水分的測定

（1）水分測定的方法原理 根據水分與礦物結合的關係，可以分為兩種形態：吸附水和化合水。

吸附水存在於礦物的表麵或空隙中，形成很薄的薄膜，吸附的程度與試樣的性質、粒度及空氣的濕度有關。

化合水包括結構水和結晶水。結構水是以化合狀態的氫或氫氧基存在於礦物的晶格中，結合得很牢固，當加熱到一定溫度（300-1300℃）才開始分解放出的水。膨潤土生產工藝比較複雜，對膨潤土生產線上的要求也是比較高的。結晶水以分子狀態存在於礦物的晶格中，與礦物結合的穩定性較差，因此，隻需加熱到較低溫度便可除去。

（2）重量法測定吸附水量 試樣在105-110℃烘幹至恒重，失去的質量即為吸附水量，並且以此計算吸附水的百分含量。

（3）化合水管灼燒法測定化合水量 將試樣置於長約150-200mm、內徑6-8mm的硬質雙球管中，以鎢酸鈉為助熔劑，強烈灼燒，使水分凝聚於上端的球內，冷卻後稱重。將其烘幹後再稱重，失去的質量即為化合水量，以此計算化合水的百分含量。

灼燒減量的測定

試樣在1000℃灼燒後所失去的質量稱為灼燒減量（也稱灼燒失量或燒失量）。灼燒減量主要包括C02、化合水以及少量的硫、氟、氯、有機質等。

在矽酸鹽全分析中，若硫、氟、氯、二氧化碳、亞鐵等含量不高，在計算百分總和時，有時可以灼燒減量代替含水量。試樣質量的變化應是灼燒過程中化學反應所引起的質量增加或減少的代數和。例如，一方麵，試樣中的亞鐵在灼燒過程中易氧化為三氧化二鐵，如果亞鐵含量較高，灼燒減量可能減小；另一方麵，如果試樣中有機質較多，則三氧化二鐵又會被還原為四氧化三鐵。因此，遇到這些情況時應分別測定水分、二氧化碳等。在灼燒過程中揮發分的損失與溫度及灼燒的時間密切相關。

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