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膨潤土中氧化錳的測定

時間:2014-05-16 09:39:20

作者:博鱼機器

高碘酸鉀分光光度法

(1)方法原理 在酸性溶液中,用氧化劑將Mn2+氧化成紫紅色的高錳酸,借此進行錳的光度測定。常用的氧化劑有高碘酸鉀和過硫酸銨。反應式如下:

該紫紅色MnO4-的非常大吸收波長為025nm,實際工作中,可在520-550nm進行測定。

顯色反應在硫酸和磷酸溶液中進行。膨潤土價格一直都被大家關心著,一如大家關心膨潤土粉碎機的價格一樣。錳含量較高時,硫酸濃度選擇5% -10%;低錳含量,則以5%-6%的硫酸為宜。酸度過大,顯色不完全;酸度過小,發色緩慢。加入磷酸,一方麵可以通過配離子[Fe( HP04)2]-的形成消除Fe3+的顏色幹擾;另一方麵,還可防止錳的碘酸鹽或過碘酸鹽及二氧化錳等沉澱的產生,從而保證Mn2+完全氧化為高錳酸。

顯色反應在室溫下進行緩慢,一般在沸水浴上加熱或者煮沸使發色完全。采用過硫酸銨作為氧化劑時,加熱煮沸還可以破壞過剩的過硫酸銨,以避免比色時由於過硫酸銨的繼續分解而影響比色。但煮沸時間不宜過久,否則會引起部分HMn04分解,使結果偏低。

該方法適用於試樣中0.005%-1%氧化錳的測定。

(2)主要儀器及試劑 分光光度計;硫酸(1+1);磷酸(1+1);高碘酸鉀;錳標準溶液(20μg MnO/mL,純金屬錳為基準物質)。

(3)分析程序

標準曲線的繪製取含0μg、5μg、10μg、20μg…100μg氧化錳的標準溶液,分別置於50mL燒杯中,加入5mL 1+1硫酸、5mL1+1磷酸,加水至約30mL,加入0.3g高碘酸鉀,煮沸3-5min,保溫10min,取下冷卻至室溫。移入50mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。用3cm比色皿於520-550nm處測量吸光度。以氧化錳濃度為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪製標準曲線。

試液分析

a.取分離二氧化矽後的濾液測定 吸取分離二氧化矽後的濾液25.00mL於50mL燒杯中,加入1mL硝酸,煮沸1-2min並蒸發至3―5mL,加入3mL1+1硫酸,繼續加熱至冒三氧化硫白煙3-5min(若試液為黑色或深黃色,則須再補加適量硝酸加熱蒸發至試液為無色或微黃色)。取下冷卻,加入5mL 1+1硫酸,5mL 1+1磷酸,加水至約30ml,置於電熱板上加熱至鹽類溶解,取下。加入0.3g高碘酸鉀,以下程序同標準曲線的繪製。從標準曲線上查出氧化錳的質量。

strong.取測定鉀、鈉的製備液測定 吸取10.00mL測定鉀、鈉的製備液於50mL燒杯中,加入5mL 1+1硫酸、5mL 1+1磷酸,加水至約30mL,加入0.3g高錳酸鉀,以下程序同標準曲線的繪製。從標準曲線上查出氧化錳的質量。按下式進行結果計算:

m1為從標準曲線上查得的試液中氧化錳的質量,μg;m0為從標準曲線上查得的隨同試樣空白溶液中氧化錳的質量,μg;V為試樣溶液總體積,mL;Vl為分取試液的體積,mL;m為試樣的質量,g。

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