鉛的分析手續

在鉛鋅礦加工,鉛鋅礦生產線中稱取0i1000―0．3000g試樣於250mi燒杯中，以少量水潤濕，加鹽酸10ml，加熱除去硫化氫後，加硝酸5ml，繼續加熱至試樣完全分解，蒸發至3―5ml，沿燒杯壁加入l：1硫酸6ml,加熱蒸發至冒三氧化硫白煙並保持1分鍾，取下冷卻，用水衝洗杯壁，再加熱至冒濃煙1分鍾，冷卻，加入4％硫酸鈉溶液50ml，加熱煮沸，於冷水浴中冷卻，放置2小時，用致密濾紙或棉花紙漿過濾小用1096硫酸溶液洗滌燒杯和沉澱各5次，將沉澱放在原燒杯中，加入熱的乙酸―乙酸鈉緩衝溶液30m1，加熱，攪拌至沉澱完全溶解，用水稀釋至100ml，準確加入Cu―EDTA混合液2ml，PAN指示劑9滴，加熱煮沸，立即用0．01mol／IEDTA標準溶液滴定至亮黃色為終點。

如用二甲酚橙作指示劑，具體操作步驟是向盛有硫酸鉛沉澱的燒杯中，加入乙酸―乙酸鈉緩衝溶液50mi，加熱煮，沸5分鍾，攪拌使硫酸鉛沉澱完全溶解，冷卻，加入o．2％二甲酚橙指示劑7滴，用E恥A標準溶液滴定至由紫紅色變為亮，黃色為終點。

鋇鉻酸鉛容量法 ：鉻酸鉛的溶解度為1．4X10+mol／L，僅是硫酸鉛溶解度的千分之一，因此，以鉻酸鉛形式分離後測定鉛的方法頗多，有乙酸鉻酸鉛祛，檸檬酸鉻酸鉛法、鋇鉻酸鉛法、草酸鉻酸鋇法等。在地礦部門過去應用較廣泛。實踐證明行之有效的是鋇鉻酸鉛法，其原理是：試樣用鹽酸分解，加入過量的氯化鋇使試樣中存在的硫酸根與鋇生成硫酸鋇沉澱，避免形成影響鉛的測定的硫酸鋇鉛複鹽。濾去硫酸鋇和酸不溶物，然後在稀硝酸溶液中，用重鉻酸鉀溶液沉澱鉻酸鉛，使鉛與鈣、鋇、鍶、鐵、鋁、錳、鋅等元素分離，用鹽酸―氯化鈉混合溶液將鉻酸鉛溶解，末了用碘量祛測定。

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