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鋅的測定

時間:2014-05-27 11:16:58

作者:博鱼機器

EDTA容量法:在pH 4―12的溶液中,鋅與EDTA形成穩定的絡合物。鋅在pH5.5的乙酸―乙酸鈉緩衝溶液中,以二甲酚橙為指示劑,可用EDTA標準溶液滴定。鐵、鋁、錳、鉛等幹擾元素可在硝酸二氯酸鉀分解試樣後,用硫酸銨、氟化鉀、乙醇和氨水沉澱分離,鐵、錳、鉛呈氫氧化物沉澱、鋁被氟化鉀掩蔽。銅的存在於擾測定,使鋅的終點不明顯,可在滴定前加硫氰酸鉀和碗代硫酸鈉,使銅沉澱為硫氰化亞銅以消除其斑響,如銅量很高時,應將銅除去後,再進行鋅的測定。

鉛鋅礦加工鉛鋅礦生產線中滴定鋅時,應嚴格控製溶液的pH為5.5,pH大於6時,二甲酚橙呈紫紅色,影響滴定終點。

主要試劑,硫酸銨:固體。 氟化鉀溶液:20%。

乙酸―乙酸鈉緩衝溶液 pH5.5 溶解乙酸鈉(NaC2H302・3H2O)200g於水中,加冰乙酸10ml,用水稀釋至1000ml,用pH計檢驗其pH值。

鋅標準溶液:稱取金屬鋅2.000 g用1:1鹽酸40ml溶解後,移人1000ml容量瓶中,用水稀至刻度,搖勻,此溶液1mi含2mg鋅。

EDTA標準溶液0.025mol/L 稱取EDTA二鈉鹽溶解於水中,稀釋至:1000ml,搖勻 標定:吸取鋅標準溶液20ml於250ml燒杯中,加硫酸銨2:g,攪拌溶解後,加水約80mi,加甲基橙1滴,然後用1:1氫氧化銨中和至溶液由橙色剛變黃色。加乙酸―乙,酸鈉緩衝溶液20ml,二甲酚橙指示劑6滴,用0.025mol/LEDTA標準溶液滴至亮黃色為終點。標定時需作空白試驗,計算EDTA標準溶液對鋅的滴定度。

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