用電感耦合等離子體質譜法分析高嶺土中的49種元素

時間：2014-05-04 14:22:05

作者：博鱼機器

ICP-MS具有極高的靈敏度、背景低、幹擾較少等優點，特別適合於地質試樣的痕量超痕量元素分析。這裏僅介紹封閉壓力酸溶-電感耦合等離子體質譜法分析49種元素的方法。

① 高嶺土檢測方法原理采用HF-HNO3高溫高壓酸溶分解試樣，趕盡HF後，用鹽酸在高溫高壓下複溶。在100倍稀釋下用ICP-AES測定28種元素，在1000倍稀釋下用ICP-MS測定49種元素。

②儀器裝置及試劑電感耦合等離子體質譜儀，容積為15mL的特製聚四氟乙烯封閉溶樣器，外加不鏽鋼套;氫氟酸，硝酸，鹽酸，上述試劑純度為高純或MOS級，再經雙瓶亞沸蒸餾純化。BVIE級試劑可不經純化，所用水為經Mili-Q純化水係統處理達到18MΩ/cm的純水，各單元素標準儲備溶液，49種元素的組合標準儲備溶液。

49種元素的組合標準溶液：分別由四個組合標準儲備溶液稀釋製備，各元素濃度ρ(B)=20.0ng/mL,前列、二、四組介質ψ>(HC1)=5%，第三組介質ψ(HNO3)=5%。前列、二、三組標準溶液的有效期為1個月，第四組標準溶液使用前稀釋。

高嶺土的生產設備中內標元素組合儲備溶液：由銠和錸的單元素儲備溶液稀釋組合配製，介質ψ(HNO3)=10%。內標元素工作溶液：由內標元素組合儲備溶液稀釋配製，介質ψ(HNO3)=2%。於測定空白、標準和試樣溶液時經過三通在線引入。儀器調試組合溶液:B為Be、Co、In、Ce、U,由單元素標準儲備溶液稀釋組合配製。幹擾元素單元素實驗溶液f>(B)=1.0;zg/mL]:B為Ba、Ce、Sn?Gd、Nd、Pr、Sm、Sn、Zr、Mn等，由各單元素標準儲備溶液分別稀釋配製。

③分析步驟:a.試樣分解稱取0.1000g試樣於封閉溶樣器的聚四氟乙烯內罐中，加入lmLHF、0.5mLHNO3,蓋上聚四氟乙烯上蓋，裝入鋼套中，擰緊鋼套蓋。將溶樣器置於烘箱中於190℃保溫48h。取出，冷卻後開蓋，在高嶺土磨粉機中取出內罐，在電熱板上於200℃蒸發至近幹。加入0.5mL HNO3蒸發至近幹驅趕氫氟酸，此步驟重複兩次。加入5mL(1+1) HCl,再次封閉於鋼套中，置於烘箱中於130℃保溫3h。冷卻後開蓋，將試樣溶液轉入潔淨塑料瓶，用水稀釋至10mL(此溶液可用ICP-AES測定Fe、Al、Ca、Mg、K、Na、Ti、Mn、P、Cr,V等28種元素，分取1.00mL,稀釋至10.0mL,ICP-MS測定49種元素)。

strong.上機測定:點燃等離子體穩定15min後，用儀器調試組合溶液進行參數理想化，要求儀器靈敏度達到1ng/mL In的計數率大於2萬。同時以CeO/Ce為代表的氧化物產率<2%，以Ce2+/Ce為代表的雙電荷離子產率<5%。以高純水為空白，用ρ(B)=20.0ng/mL組合標準溶液對儀器進行校準，然後測定試樣溶液。在測定的全過程中，通過三通在線引入內標溶液。

計算機根據標準溶液中各元素的已知濃度和測量信號強度建立各元素的校準曲線公式，然後根據未知試樣溶液中各元素的信號強度，以及預先輸入的試樣稱取量和製得試樣溶液體積，給出各元素在原試樣中的質量分數。