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高嶺土化學分析中氧化亞鐵的測定

時間:2014-05-04 14:22:05

作者:博鱼機器

高嶺土化學分析中矽酸鹽岩石中Fe3+常與鋁伴生,而Fe2+常與鎂伴共生。測定亞鐵有助於確定矽酸鹽岩石的類型。測定亞鐵的試樣通常高嶺土加工設備粉碎加工至100目,然後加入丙酮或乙醇進一步研磨至160〜200目。氧化亞鐵的測定方法主要有容量法和光度法。

重鉻酸鉀容量法內容如下。

(1)方法原理試樣經氫氟酸-硫酸快速分解後,在硫酸_磷酸混合酸存在下,以二苯胺磺酸鈉為指示劑,重鉻酸鉀標準溶液滴定至溶液呈現穩定的紫色為終點。

高嶺土化學分析中為了防止在分解試樣過程中Fe2+被氧化,在高嶺土設備中一般先加入近沸的硫酸,再加入氫氟酸,然後迅速加熱至沸。大量混合酸氣的存在能阻止空氣進入以防Fe2+氧化。剩餘的氟離子加入飽和硼酸絡合除去,以二苯胺磺酸鈉為指示劑,用標準重鉻酸鉀溶液滴定。

(2)試劑氫氟酸,硫酸,飽和硼酸溶液,硫酸-磷酸混合酸,重鉻酸鉀標準溶液,二苯胺磺酸鈉指示劑溶液。

(3)分析步驟稱取0.5000g試樣,置於鉑坩堝中,用水潤濕,加入5mLHF,再加10mL近沸的(1+1)H2SO4,蓋上坩堝蓋,放在預先預熱的電爐上,加熱煮沸10min,取下,立即將坩堝放入預先盛有200mL含有25mL飽和硼酸溶液的新煮沸冷卻的水中,加入15mL硫酸-磷酸混合酸、2滴二苯胺磺酸鈉指示劑溶液,用重鉻酸鉀標準溶液滴定至穩定的紫色為終點。

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