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高嶺土化學分析中硫的測定

時間:2014-05-04 14:22:05

作者:博鱼機器

(1)燃燒碘量法測定硫燃燒碘量法是國家標準方法,決定了高嶺土的主要的用途。也是高嶺土加工設備檢測中測定硫的主要方法。

①方法原理試樣與氧化銅混合後,在高溫爐(1250〜1350℃)氧氣流中灼燒,使形態的硫轉化成二氧化硫氣體逸出,用含有澱粉指示劑的稀鹽酸溶液吸收,用碘酸鉀標準溶液滴定。

②高嶺土化學分析儀器及試劑定硫儀;氫氧化鈉,硫酸,鹽酸,無水氯化鈣,硫酸銅溶液,高錳酸鉀溶液,線狀氧化銅,碘酸鉀標準溶液,碘酸鉀標準溶液,配備後需進行標定,計算碘酸鉀標準溶液對硫的滴定度T(g/mL)。

吸收液:稱取0.5g澱粉用少量水調成糊狀,攪拌下加入100mL沸水,煮沸2min,取下冷卻,加5mLHCl,加水至1000mL。

③分析步驟:在吸收瓶中加入吸收液,滴定管充滿所需用的碘酸鉀標準溶液,將管爐升溫至1250〜1350℃,打開鋼瓶讓氣流通過整個測定係統,控製其流量為每秒通過吸收瓶2〜3個氣泡,再逐段檢查其密封情況,當確信其不漏氣後,從滴定管向吸收器滴人碘酸鉀標準溶液至得到穩定的藍色。

稱取0.1〜0.5g(精確至0.000lg)試樣,置於瓷舟中,加入0.50gCuO,取下燃燒管端的橡皮塞,將瓷舟放入管內,再用鎳鉻絲鉤把瓷舟推入高溫區,立即塞緊塞子,使氣體通過吸收器。待吸收液褪色時,立即從滴定管加入碘酸鉀標準滴定溶液,直至保持穩定的藍色,記下讀數。

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