高嶺土測定的電感耦合等離子體發射光譜法

(1)偏硼酸鋰熔融-電感耦合等離子體發射光譜法分析主、次量元素

①高嶺土檢測方法原理試樣用偏硼酸鋰熔融，以熔融流動狀態倒入稀酸，在超聲波水浴下快速溶解後，直接用電感耦合等離子體發射光譜法(ICP-AES)測定。該方法適用於矽酸鹽岩石類試樣中主要成分SiO2、A12O3、TFe2O3、CaO、MgO、K2O、Na2O、TiO2、MnO、P2O5、Sr、Ba、Zr 13項的測定。另取樣測定灼燒減量，可得試樣全分析結果，主量元素質量分數加和可以達到99.3%〜100.7%。

②儀器裝置及試劑電感耦合等離子體發射光譜儀，石墨坩堝，超聲波清洗器;偏硼酸鋰，鹽酸，硝酸，王水，鎘內標溶液，玄武岩標準物質GBW07105，水係沉積物標準物質GBW07203。

③高嶺土檢測分析步驟

a.試樣處理 稱取50.00mg試樣，置於高嶺土生產設備的石墨坩堝中，加入3倍於試樣量的脫水偏硼酸鋰，仔細攪勻。將石墨坩堝外套瓷坩堝後，置於已升溫至1000℃的高溫爐中熔融15min。取出坩堝，立即將流動性熔融物直接倒入裝有約15mL(1+19)王水的100mL燒杯中，將燒杯放在超聲波清洗器的水槽內，在超聲波水浴下，已炸裂的熔融物細小顆粒迅速溶解。將溶液移入50mL容量瓶中，加入0.50mLCd內標溶液。用(1+19)王水稀釋至刻度，搖勻待測定。標準物質GBW07105(GSR-3)與試樣同樣進行化學處理，所得溶液作為儀器校準的高點。

strong.上機測定:點燃等離子體，至少穩定45min。以試劑空白溶液(含有與試樣溶液相同濃度的LiBO2和內標Cd)為低點，與試樣同時製備的標準物質GBW07105溶液為高點，對儀器進行校準，得到各待測元素的校準曲線。然後分析試樣。通過軟件對原始數據做幹擾校正和稀釋因數處理後，由計算機給出分析結果。

(2)四酸分解-電感耦合等離子體發射光譜法測定主、次、痕量元素

①方法原理試樣用硝酸、鹽酸、氫氟酸、高氯酸分解，趕盡高氯酸，用(1+1)HC1溶解後，製備成10mL分析溶液，ICP-AES法測定主量元素氧化物氧化鈣、三氧化二鐵、三氧化二鋁、氧化鉀、氧化鎂、氧化鈉;次、痕量元素鋇、鈹、鈰、鈷、鉻、銅、镓、鑭、釔、鋰、錳、鉬、铌、鎳、磷、鉛、銣、鈧、鍶、釷、鈦、釩及鋅等。

②高嶺土設備中的儀器裝置及試劑等離子體光譜儀;鹽酸，硝酸，氫氟酸，高氯酸，單元素標準儲備溶液，混合標準工作溶液是根據元素之間沒有光譜幹擾及化學反應的原則，將待測的各元素配成6個混合標準工作溶液，介質均為ψ(HC1)=10%。

③分析步驟

a.試樣分解:稱取0.1000g試樣置於聚四氟乙烯坩堝中，用幾滴水潤濕，加入2mL HC1和2mL HnO3，蓋上坩堝蓋後，置於控溫電熱板上，於110℃加熱lh，取下坩堝蓋，加入lmLHF及lmLHC1O4，蓋上坩堝蓋，於110℃加熱2h，升溫至130℃，加熱2h，取下坩堝蓋，升溫至160〜180℃，待高氯酸煙冒盡，取下冷卻。加入2mL(l+l)HCl溶解鹽類，移至10mL塑料比色管中，用水稀釋至刻度，搖勻待測。

④共存元素的幹擾校正為扣除共存元素對各分析元素的幹擾，采用幹擾元素校正係數法。將儀器點火穩定0.5h後，采用高低兩點校準儀器，低點為(1+9)HC1,高點為表2.8所示混合標準工作溶液，然後引入試樣溶液進行測定。計算機根據預先輸入的方法參數、試樣稱取量和最終體積，進行背景及幹擾校正並計算試樣中各元素的分析結果。

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