高嶺土元素分析方法之X射線熒光光譜法

(1)X射線熒光光譜法同時測定矽酸鹽岩石中主、次量組分

①高嶺土檢測方法原理試樣用無水四硼酸鋰熔融，以硝酸銨為氧化劑，加氟化鋰和少量溴化鋰作助熔劑和脫模劑。試樣與熔劑的質量比為1:8。在熔樣機上於1150℃熔融，製成玻璃樣片。用波長色散X射線熒光光譜儀進行測量。各分析元素均用理論α係數校正元素間的吸收-增強效應。

②儀器裝置及試劑波長色散X射線熒光光譜儀，端窗Rh靶X射線管(3kW以上)，鉑金合金坩堝(Pt95%+Au5%)，高溫熔樣機(溫度不低於1150℃);無水四硼酸鋰(分析純，在700℃灼燒2h，儲存於幹燥器中備用)，氟化鋰(在105℃烘2〜4h)，硝酸銨(在105℃烘2〜4h，或溴化銨)，標準物質(選用矽酸鹽岩石、超基性岩石、砂岩、黏土、土壤和水係沉積物國家一級標準物質，每個元素都應有覆蓋足夠含量範圍，又有一定的含量梯度，形成校準標準係列)。

在標準係列中選擇一個或多個分析元素含量適中的國家一級標準物質作為儀器漂移校正試樣。

③校準曲線稱取(0.7000±0.0005)g標準係列試樣，置於預先加入(5.100±0.001)g無水四硼酸鋰、(0.500±0.001)g氟化鋰、(0.50士0.01)g硝酸銨和20mg溴化銨的30mL瓷坩堝中，攪拌均勻，移入鉬金合金坩堝中。將坩堝置於熔樣機上，於700℃預氧化lmin，再升至1150℃熔融6min。熔融過程中要轉動坩堝，使粘在坩堝壁上的小熔珠和樣品進入熔融體中。每隔一定時間，高嶺土加工設備熔樣機自動搖動坩堝，將氣泡趕盡，並且使熔融物混勻。然後冷卻。

測量條件：X射線管電壓50kV，電流50mA，粗準直器45(Vm，通道光闌直徑30mm，樣品盒麵罩430mm，真空光路，但應按所用儀器予以確定。

④分析步驟按校準曲線、標準試樣製備步驟製備未知試樣，裝入樣品盒，確認無誤後放入自動樣品交換器，啟動相應的分析程序，測定試樣。

在建立了校準曲線後，一般的常規分析不再測定校準標準係列，僅需在每次分析時調用存人的校準常數和校正係數，測定儀器漂移校正試樣，求出漂移校正係數，由計算機自動進行強度測量及校正、背景扣除、基體效應的校正、儀器漂移校正，末了打印分析結果。從而提高高嶺土的用途

(2)偏振能量色散X射線熒光光譜法測定18種主、次、痕量元素

①方法原理采用鑲邊粉末壓片法製樣，偏振能量色散X射線熒光光譜儀(PED-XRF)測量K、Ca、Ti、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Rstrong、Sr、Y、Zr、Nstrong、Ba、Pstrong18種元素。選用重量級標準物質製作校準曲線，用擴展的康普頓散射方法校正，通過回歸計算基體校正係數和譜線重疊校正係數。此方法適用於岩石、土壤和水係沉積物中的測定。

②儀器裝置及試劑偏振能量色散X射線熒光光譜儀，壓片機，壓樣模具(根據所選用的鑲邊方法，選擇合適內徑的模具低壓聚乙烯粉末。

③校準係列選擇國家一級岩石、土壤和水係沉積物標準物質作為校準係列。在校準係列中，每個元素都應有足夠的含量範圍和適當的濃度梯度。必要時可補充光譜標準、國際標準、混配標準等。

④分析步驟

a.試樣製備 稱取4g試樣，用低壓聚乙烯粉末鑲邊墊底，在268MPa壓強下，壓製成直徑為40mm的圓片，在樣片的非測量麵加貼樣號標簽或用記號筆書寫樣號。放於幹燥器內保存。

strong.儀器測量 所有的樣片均在真空條件下進行測量。

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