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鋅的測定及分析手續

時間:2014-05-27 11:16:58

作者:博鱼機器

主要試劑:鐵氰化鉀溶液:0.025mol/L 取8.3g.鐵氰化鉀溶於1000ml水中,貯於棕色瓶中備用。

苯二甲酸氫鉀溶液:10D取10;g苯二甲酸氫鉀,溶於100ml水中。

鉛鋅礦加工,鉛鋅礦生產線中鋅標準溶液:稱取純金屬鋅1.0000ml置於燒杯中,加1:1鹽酸15ml,加熱溶解,冷卻後,移人1001)ml容量瓶中,用水稀釋至刻度、搖勻,此溶液1ml含1mg鋅。

硫代硫酸鈉溶液:0.025mol/L;稱取硫代硫酸鈉(NazS200。5H2096.25L溶於新煮沸放冷的水中,稀釋至1000m1溶液應加入0.1g碳酸鈉及1ml三氯甲烷。

標定:吸取鋅標準溶液25ml,置於250ml錐瓶中。按分析手續用硫代硫酸鈉標準溶液進行標定。計算其對鋅韻滴定。

分析手續:稱取0.2000―0.5000g試樣,置於150ml燒杯中,加鹽酸10ml,加熱分解5―10分鍾,加硝酸5ml,繼續加熱使試樣完全分解。洗去表皿,將溶液蒸發至近幹。用水衝洗燒杯壁,再加鹽酸5ml,再蒸發至濕鹽,以驅除殘留的硝酸。取下冷卻,加入氨水10ml(或25ml),過氧化氫2ml煮拂1分鍾,取下。待沉澱凝聚下沉後,過濾於250ml錐瓶中\用2%氯化銨―氫氧化銨溶液洗滌燒杯及沉澱各4―5次。將濾液蒸發至有氯化銨結晶析出時,取下稍冷。加水至40ml,使析出的氯化銨完全溶解。準確加入0.5mol/硫酸3ml,搖勻。加入碘化鉀1―2g(或30%碘化鉀溶液5m1),搖勻。置於暗處1―2分鍾,用0.025mol/I硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淡黃色,加0.596澱粉溶液5ml?,繼續滴定至藍色消失為止。計算銅的含量。向滴定銅後的溶液中,加入10%苯二甲酸氫鉀溶液25ml,用水稀釋至;1.20ml,加入0.025mol/L鐵氰化鉀溶液20ml,在暗處放置5分鍾,用0.025mol/I硫代硫酸鈉標準溶液滴定至藍色消失呈亮黃色為終點,計算鋅的含量。

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