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鉛的測定EDTA容量法

時間:2014-05-26 10:19:11

作者:博鱼機器

鉛鋅礦加工鉛鋅礦生產線中鉛在pH4―12的溶液中,EDTA;與鉛形成穩定的無色絡合物,其穩定常數X:10xs.04,可作為鉛的絡合滴定劑。

雖然在堿性溶液中可以滴定鉛,但幹擾元素甚多。通常在試樣分解後,經硫酸冒煙,趕盡鹽酸和硝酸,加硫酸鈉溶液,使鉛呈硫酸鉛沉澱析出與鐵、銅、鋅、鑽。鎳、錳、汞、鉍等元素分離,將硫酸鉛溶於PH 5.4―5.9的乙酸,乙酸鈉緩衝溶液中,以CI~-PAN(或二甲酚橙)為指示劑,用EDTA標準溶液滴定鉛。沉澱中央雜少量鐵,鋁,可加氟化鉀掩蔽。銻、鉍含量高時,易水解夾雜於硫酸鉛沉澱中,銻含量不超過50rag時,可在酒石酸存在下沉澱硫酸鉛,以消除其幹擾。少量鉍亦可加酒石酸消除影響。試樣中含大量二氧化矽,影響乙酸―乙酸鈉溶液提取硫酸鉛,可在分解試樣時,加入氟化鈉使矽或四氟化矽逸出。

使鉛不能完全被乙酸―乙酸鈉溶液提取:導致結果偏低,因此,方法僅適用於不含鋇或含鋇很少的試樣中鉛的測定。對於含鋇量高的試樣,可改用鋇鉻酸鉛容量法測定。亦可將硫酸鋇鉛複鹽沉澱溶解於含有一定過量的EDTA的氨性溶液中,加熱溶解/然後在pH 5.4―5.9的乙酸鹽緩衝溶液中,用標準鉛鹽溶液滴定過量的EDTA, a―EDTA在酸性溶液中可1gs鉛置換;故大量鋇不幹擾測定。

硝酸和鹽酸存在,影響硫酸鉛沉澱完全,需用硫酸將其完全;趕盡:硫酸冒煙的溫度不宜太高,時間也不宜過長,以免鐵、鋁,鉍等元素生成難溶性硫酸鹽夾雜在硫酸鉛沉澱中,影響分離。

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